تبلیغات
وبلاگ شیمی دانشگاه تاكستان
وبلاگ شیمی دانشگاه تاكستان
صفحه اصلی آرشیو مطالب ارتباط با مدیریت نسخه اتوم نسخه موبایل RSS
» تهیه رنگ اورانژ 2 ( جمعه 13 آبان 1390 )
» گزارش کارآموزی ( چهارشنبه 27 مهر 1390 )
» تركیب عمومی شوینده ها ( سه شنبه 26 مهر 1390 )
» طریقه ساخت مایعات شوینده ( جمعه 15 مهر 1390 )
» مواد نگهدارنده ( جمعه 15 مهر 1390 )
» پلی اتیلن و انواع آن ( جمعه 15 مهر 1390 )
» روش های تولید پلی اتیلن ( جمعه 15 مهر 1390 )
» مواد اولیه در تولید پودر رختشویی ( جمعه 15 مهر 1390 )
» کربوکسی متیل سلولز(CMC) ( جمعه 15 مهر 1390 )
» طریقه ساخت پودر رختشویی ( جمعه 15 مهر 1390 )
» تولید SO2 و تبدیل آن به SO3 ( سه شنبه 12 مهر 1390 )
» دستگاه چیلر ( سه شنبه 12 مهر 1390 )
» مواد نگهدارنده ی مایعات شوینده ( سه شنبه 25 مرداد 1390 )
» بتائین ( پنجشنبه 20 مرداد 1390 )
» اپتیکال برایتنر ( پنجشنبه 20 مرداد 1390 )
موضوعات
» شیمی عمومی (91)
» شیمی آلی (195)
» شیمی تجزیه (108)
» شیمی معدنی (49)
» شیمی فیزیک (37)
» نانو شیمی (30)
» شیمی کاربردی (64)
» شیمی محض (22)
» کتابها الکترونیک شیمی (107)
» مقالات و سوالات شیمی (32)
» نرم افزارهای شیمی (34)
» متفرقه شیمی (18)
» فیزیک1 (23)
» فیزیک2 (11)
» فیزیک3 (3)
» فیزیک جدید (79)
» آز الکترونیک (25)
» فیزیک اپتیک (23)
» فیزیک کوانتوم (3)
» نرم افزارهای فیزیک (7)
» کتابهای الکترونیک فیزیک (9)
» مقالات فیزیک (16)
» ریاضی عمومی (58)
» آمار و احتمال (12)
» آنالیز عددی (24)
» معادلات دیفرانسیل (26)
» کتابهای الکترونیک ریاضی (12)
» نرم افزارهای ریاضی (41)
» مباحث فلسفی (15)
» جزوات مکانیک (33)
» آزمایشگاه مقاومت مصالح (4)
» آزمایشگاه دینامیک ماشین (6)
» آزمایشگاه فیزیک مکانیک (1)
» کارگاه مکانیک سیالات (22)
» کارگاه عملیات دستگاهی (21)
» کارگاه انتقال حرارت (5)
» کارگاه فرآیندهای شیمیایی (5)
» کارگاه تکنولوژی نفت (11)
» کتابهای الکترونیک مکانیک (50)
» نرم افزارهای مکانیک (92)
» مقالات مکانیک (52)
» فناوری اطلاعات (71)
» بزنامه نویسی (34)
» سخت افزار (101)
» شبکه و امنیتی (79)
» طراحی و میکس (21)
» نرم افزار های عمومی (13)
» نمونه سوالات کامپیوتر (4)
» کتابها الکترونیک کامپیوتر (7)
» الکترونیک (23)
» برق قدرت (19)
» بررسی سیستمهای قدرت (1)
» کتابهای الکترونیک برق (9)
» نمونه سوال و جزوات برق (4)
» نرم افزارهای برق (2)
» **-کتاب الکترونیک-** (10)
» *--متفرقه و سرگرمی--* (43)
آمار بازدید

کل بازدید ها :
بازدید امروز :
بازدید دیروز :
بازدید این ماه :
بازدید ماه قبل :
تعداد نویسندگان :
تعداد کل مطالب :
آخرین بروز رسانی :
تبلیغات
ADS
ADS
ADS
دسته بندی : شیمی تجزیه ,

نام آزمایش: اندازه گیری سدیم به روش نمودار درجه بندی

وسایل ومواد مورد نیاز: آب مقطر، سدیم نیترات خالص ، نمونه آب شهر، دستگاهFlamephotometer ، بالن 50میلی لیتری(4عدد)، بالن 250میلی لیتری(1عدد)، پیپت،ترازوی آنالیتیک.

تئوری آزمایش:الکترونهای لایه ظرفیت اتمها باعث جذب یا نشر تابش الکترومغناطیس در گستره فوق بنفش و مرئی هستند. اتمهای آزاد، بر خلاف مولکولها دارای ترازهای انرژی ارتعاشی و چرخشی نیستند و در آنها فقط جهشهای الکترونی صورت میگیرد. به همین دلیل وقتی که انرژی توسط اتمها جذب یا نشر میشود، خطوط طیفی مجزا مشاهده میشود، که اساس روشهای طیف بینی اتمی است.  طیف بینی اتمی (نشری،جذبی یا فلوئورسانس) از این نظر که نمونه در یک سلول قرار داده شده وجذب، نشر یا فلوئورسانس آن در یک طول موج ویژه اندازه گیری و مطابق قانون بیر-لامبرت به غلظت ارتباط داده میشود، با طیف بینی مولکولی شباهت دارد. تفاوت دستگاهی بین طیف بینهای جذب اتمی و جذب مولکولی،به اختلاف بین طیف اتمی و طیف مولکولی مربوط است. مولکولها و یونهای چند اتمی دارای نوارهای جذبی پهن هستند، درحالی که اتمها دارای خطوط جذبی باریک (معمولاًبا پهنای 0.001الی0.01نانومتر) هستند. پیکهای جذبی یانشری باریک که هنگام طیف بینی جذب یانشر اتمی مشاهده میشوند، طیف خطی نامیده میشوند.طیف بینی نشر شعله ای نیز با یک تفاوت عمده، شبیه جذب اتمی است. دراین روش شعله علاوه بر تبدیل نمونه به بخاری ازاتمها سبب برانگیختگی الکترونهای موجود دراتمها به تراز انرژی بالا تر میشود. هنگام بازگشت الکترونهای تحریک شده به حالت پایه تابش الکترومغناطیسی نشر میشود. شدت تابش منتشرشده با غلظت اتمها درحالت تحریک شده ودر نتیجه با تعداد کل اتمهای موجود درون شعله متناسب است. از آنجا که تعداد اتمهای درون شعله نیز با غلظت محلول متناسب است، پس شدت تابش، مستقیماً به غلظت نمونه اصلی بستگی دارد. در روش نشر اتمی، از منبع تابش اولیه استفاده نمیشود،زیرا گرمای حاصل از شعله انرژی لازم برای نشر تابش از اتمهای مورد تجزیه را فراهم میکند.


هم روش نمودار کار (نمودار درجه بندی) وهم روش افزایش استاندارد، برای تجزیه از راه طیف بینی جذب و نشر اتمی مورد استفاده قرار میگیرند.

اجزاء یک دستگاه طیف بینی جذب اتمی عبارتنداز:منبع تابش الکترومغناطیس، شعله یا جایگاه نمونه، تکفام ساز، آشکارساز و شناساگر علامت.در طیف بینی های نشر شعله ای نیز دقیقاً همین اجزاء به جز منبع اولیه تابش وجود دارند. در جذب اتمی پرتو حاصل از منبع تابش از بین بخارات اتمی درون شعله عبور میکند، بخشی ازآن توسط اتمهای نمونه جذب و بخش دیگری عبور میکند، سپس پرتو عبور کرده توسط تکفام ساز تک رنگ شده وبه آشکار ساز برخورد میکند. در آشکار ساز به یک علامت الکتریکی تقویت پذیر تبدیل شده ونهایتاً توسط شناساگر ثبت میشود.

اتم سازها:اتم سازها در طیف بینی جذب ونشر اتمی نقش سلول و جایگاه نمونه را دارند. متداولترین اتم سازها در جذباتمی شعله ها و کوره های گرافیتی هستند. از ابتدای بکار گیری جذب اتمی تاکنون شعله ها مورد استفاده بوده اند و هنوز هم متداولترین سلولها محسوب میشوند. محلول نمونه به صورت قطره های ریز به درون شعله پاشیده میشود. به علت گرمای زیاد شعله، حلال موجود درمحلول بسرعت بخارمیشود. ذرات جامد مواد حل شده که پس از تبخیر حلال باقی می مانند، ذوب شده و به مایع تبدیل میشوند، سپس به حالت گازی درآمده ودر پایان به اتم تفکیک میشوند. قسمتی از تابش لامپ که از درون شعله میگذرد، توسط اتمهای نمونه جذب میشوند.مقدار این تابش جذب شده توسط آشکار ساز اندازه گیری میشود.

تکفام ساز و آشکارساز:اگرچه در طیف بینیهای جذب اتمی از منبع تابش خطی استفاده میشود، اما برای انتخاب دقیقتر طول موج، تکفام ساز نیز بکار برده میشود. معمولاً عرض شکاف تکفام سازها 0.2و0.5ویا1.0است. پهنای خط جذبی در بیشتر سلولها در حدود 0.004نانومتر است که بطور قابل توجهی باریکتر ازعرض شکاف تکفام ساز است. جزء پاشنده درتکفام ساز معمولاً شبکه است.

مزاحمتها: مزاحمتهای رایج در طیف نورسنجی چهار نوع هستند که عبارتنداز: شیمیایی، یونش، طیفی وزمینه ای. مزاحمتهای شیمیایی از واکنشهای اتفاق افتاده ناشی میشوند چون در شعله مقداری از عنصر مورد تجزیه مصرف میشود، لذا تعداد آن که باید تابش را جذب کند کاهش ودر نتیجه جذب کاهش می یابد. از جمله مزاحمتهای شیمیایی، تشکیل اکسیدهای دیر گداز درون شعله با حضور اکسیژن است. یک راه برای کاهش مزاحمت شیمیایی استفاده از شعله های دمای زیاد، مانند شعله نیتروزواکسید-استیلن به جای شعله هوا-استیلن است.در این شعله علاوه بر دمای زیاد کاهش غلظت اکسیژن در حذف مزاحمت شیمیایی موثراست. راه دیگر برای حذف مزاحمت شیمیایی، افزایش یک ماده رهاساز (بافرطیف بینی) به نمونه مورد تجزیه است. مزاحمت یونش زمانی اتفاق می افتد که تعداد زیادی از اتها درون شعله یونیده میشوند وباعث کاهش اتمهای جذب کننده تابش میشوند. ازآنجا که یونها در طول موج مورد عمل برای عنصر مورد تجزیه، جذب ندارند، جذب کم میشود. معمولاً یونش توسط دمای خیلی زیاد سلول (شعله) اتفاق می افتد. انرژی یونش توسط گرمای سلول تامین میشود.

مزاحمت طیفی، زمانی اتفاق می افتد که دو عنصر یا یک عنصر ویک ترکیب چند اتمی درون سلول، در طول موج مورد تجزیه، تابش جذب یا نشر میکنند. در صورتیکه ترکیب مزاحم تابش را جذب کند منجر به خطای مثبت و اگر تابش نشر کند، سبب خطای منفی میشود.

مزاحمت زمینه ای، معمولاً توسط جذب گونه های چند اتمی یا پراکندگی تابش درون سلول ایجاد میشود، وبرای حذف آن از روش افزایش استاندارد نمی توان استفاده کرد. برای حذف مزاحمت زمینه ای، ضروری است که مقدار جذب مربوط به زمینه تعیین واز جذب کل کم شود، تا جذب تصحیح شده مربوط به آنالیت بدست آید.

کاربرد و روشهای تجزیه ای:اصولاً طیف نور سنجی جذب ونشر اتمی، یک روش تجزیه کمی است، و کاربرد چندانی در تجزیه کیفی ندارد. این نوع طیف بینی در تجزیه کمی فلزات، مواد معدنی، فراورده های صنایع کانی غیر فلزی و فلزی، سرامیکها، سیمانها، موادمعدنی موجود در سیستمهای زنده مانند سرم ومواد غذایی و اجزاء مختلف گیاهان، آبهای سطحی وزیر زمینی و پسابهای صنعتی، بطور گسترده ای مورد استفاده قرار میگیرد. دو روش در تجزیه کمی رایج است که عبارتند از: روش نمودار کار (یا روش نمودار درجه بندی) و روش افزایش استاندارد. در روش نمودار کار، ابتدا محلولهای استانداردی با غلظتهای مناسب و خطی از آنالیت تهیه میشود، دقیقاً به همان روش که محلول نمونه تهیه شده است. سپس بعد از تنظیم جذب صفر توسط   محلول بلانک، جذب محلولهای استاندارد به ترتیب از رقیق به غلیظ توسط دستگاه خوانده وثبت میشود.در پایان جذب محلول مجهول نیز در همان شرایط ثبت میشود. سپس نمودار جذب به غلظت، برای محلولهای استاندارد رسم میشود و جذب مربوط به محلول مجهول روی آن  برده شده و غلظت آن تعیین میشود. دراین حالت دقت نتایج بین دو الی پنج درصد و صحّت آنها در محدوده 0.1الی2.0درصد است. روش دیگر که صحّت بیشتری دارد افزایش استاندارد است. در این روش ابتدا میزان جذب مقدار معینی از محلول مجهول را درون شعله یادداشت کرده، سپس مقدار معلوم (aمیلی لیتر) از محلول استاندارد به محلول مجهول افزوده و جذب آن اندازه گیری میشود. اگر عدد خوانده شده برای حالت اولcوبرای حالت دوم bو غلظت نمونهxباشد،مقدارxپس از تصحیح برای رقّت از رابطه زیر محاسبه میشود.در طیف نورسنجی نشری نیز میتوان از این روش بهره برد.                   

 در روش افزایش استاندارد متعدد، به حجم معینی از محلول مجهول (به غلظتx) حجمهای مختلفی از یک محلول استاندارد افزوده، سپس جذب این محلولها بر حسب غلظت رسم میشود و از طریق آن غلظت محلول مجهول بدست می آید. حساسیت در طیف نور سنجی جذبی عبارت است از مقدار ppmیک عنصر که بتواند مقدار جذبی (A) برابر با 0.0044تولید کند. حد تشخیص یک عنصر برابر مقداری از آن عنصر است، که بتواند پاسخی معادل دو برابر انحراف استاندارد زمینه در آشکار ساز ایجادکند، یا به عبارت دیگر با کمترین مقدار حساسیت برابر است. مقدار حساسیت برای عناصر مختلف در روش جذب اتمی در حدود 3×10-4الی 20ppmاست.

شرح آزمایش: مقدار 250میلی لیتر محلول 25ppmسدیم ازنیترات خالص تهیه کردیم. برای این کار مقدار 0.0231گرم سدیم نیترات خالص را حل کردیم ودربالن 250میلی لیتری با آبمقطر به حجم رساندیم.ودر چهار بالن 50میلی لیتری به ترتیب 10،20،30،40میلی لیتر از این محلول با بورت اضافه کرده وبالنها را با آب مقطر به حجم رساندیم. این محلولهابه ترتیب20,15,10,5ppmهستند.دستگاه فتومتر شعله ای یا طیف بینی نشر اتمی را روشن کرده وپس از تنظیم صفر آن با محلول بلانک (آب مقطر) وصد آن با غلیظترین محلول استاندارد (25ppm)، به ترتیب محلولهای استاندارد را از رقیق به غلیظ به آن داده و شدت نشر آنها را در جدول ثبت کردیم.

غلظت محلول،ppm

B

5

10

15

20

Cx

شدت نشر

0

5.9

11.2

15.2

19.3

13.9

نتیجه:مقدار cxباتوجه به نمودار 13.5ppmبدست آمد.

 

 

 

 

 

نام آزمایش: اندازه گیری سدیم به روش افزایش استاندارد

وسایل ومواد مورد نیاز: آب مقطر، سدیم کلرید خالص خشک ، نمونه آب شهر، دستگاهFlamephotometer ، بالن 50میلی لیتری(6عدد)، بالن 100میلی لیتری(1عدد)، پیپت،ترازوی آنالیتیک.

شرح آزمایش: 0.025گرم سدیم کلرید بسیار خالص را توسط ترازوی آنالیتیک وزن کرده ودر بالن 100میلی لیتری با آب مقطر به حجم میرسانیم. غلظت سدیم در این محلول تقریباً 100میلی گرم بر لیتر (100ppm)است.سپس در شش بالن 50میلی لیتری که با 5,4,3,2,1,Sعلامت گذاری کرده ایم مقدار 25میلیلیتر آب شهر میریزیم.سپس با استفاده از پیپت ازمحلول استاندارد سدیم به بالنهای شماره 1الی5 به ترتیب 1الی 5 میلی لیتر منتقل کرده وهریک از بالنها را با آب مقطر به حجم رساندیم. دستگاه را روشن کردیم وطول موج تکفام ساز را روی 598nmتنظیم کردیم وبعد تنظیم صفر دستگاه توسط محلول بلانک و غلیظترین محلول، نشر محلولها را به ترتیب از رقیق به غلیظ خوانده ودر جدول ثبت کردیم.

 

 

 

شماره بالن

شدت نشر اتمی

S

14.5

1

16.1

2

16.6

3

17.8

4

19.0

5

20.3

نتیجه:غلظت سدیم در نمونه آب شهر در25میلیلیتر 9×10-4میباشد.

منابع خطا:

1.خطاهای دستگاهی که مربوط به دقت دستگاه فتومتر شعله ای میباشد.

2.خطای فرد در تهیه محلولها.

3.خطای ترازوی آنالیتیک.

4.نبودن آب مقطر خالص در آزمایشگاه(وجودNa درآب مقطر)

رفرنس:

1.کتاب آزمایشگاه شیمی تجزیه دستگاهی.

2. کتاب شیمی تجزیه دستگاهی.

 


.:: ارسال مطلب توسط محمدرضا اسماعیلی در تاریخ سه شنبه 16 آذر 1389, 12:20 ق.ظ


نظرات :
نظرسنجی
رشته تحصیلی شما كدام است؟

درباره وبلاگ

سلام. من دانشجوی رشته شیمی کاربردی در دانشگاه آزاد تاکستان هستم.من سعی میکنم مطالب مفیدی رو در زمینه های علوم پایه و مهندسی به خصوص شیمی در اختیار شما عزیزان قرار بدم.امیدوارم با نظرات خودتون منو راهنمایی کنید.
ایجاد کننده وبلاگ : محمدرضا اسماعیلی